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固溶熱處理溫度對304奧氏體不銹鋼敏感性及晶間腐蝕的影響

發布時間：2021-07-20 08:29:34 丨 瀏覽次數：

采用電化學電位再活化法研究了950和1050固溶熱處理的304奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性Ir/Ia、增減時間t和增減溫度T之間的關系（ EPR）。根據腐蝕速率Rmpy和微腐蝕類型對304不銹鋼進行拉制，討論固溶熱處理溫度變化對TTS曲線的影響。結果表明，1050處理的試樣的耐晶間腐蝕性能優于950處理的試樣。

奧氏體不銹鋼因其良好的綜合性能而被廣泛使用，但這類鋼容易產生敏感性。敏化是指鋼在固溶熱處理后停留在450~850的溫度范圍內，以Cr23C6為主的碳化物沿奧氏體晶界析出，在晶界附近形成貧鉻區對某些腐蝕環境敏感的奧氏體不銹鋼會導致沿晶界或晶界附近的嚴重局部腐蝕損壞，即晶間腐蝕。晶間腐蝕沿晶界從金屬表面向內部進行，晶粒間的結合力喪失，嚴重時材料的強度可能幾乎完全喪失[1]。晶間腐蝕的根本原因是晶界處和附近以及晶粒內部的電化學性質的不均勻性。晶間腐蝕的研究已經有40 多年的歷史，并且在實驗和理論上都進行了許多研究[1-6]。關鍵問題之一是希望快速準確地預測奧氏體不銹鋼的敏感性。從鋼到晶間腐蝕。指導鋼材開發、質量控制和合理使用。本研究結合電化學電位再活化法（EPR），結合腐蝕形貌和C、Cr的觀察，研究了304奧氏體不銹鋼在不同固溶處理溫度下的升溫速率、升溫溫度和升溫時間之間的關系。曾經并對Ni等元素的分析，利用EPR技術對奧氏體不銹鋼的敏化方法和性能進行了深入研究。

1 次測試

1.1 材料、敏化程序和樣品

10mm商用304奧氏體不銹鋼圓棒，化學成分（%）為C0.055、Mn1,000、Ni8.48、SiO0.60、P0.029、S0.05、Cr18.28。敏化處理采用SX-5-12箱式電阻爐加熱，1050、950保溫120分鐘，然后600、650、700、750水淬C 和800 C 為另一個時期C。 使用10mm15mm EPR樣品，用環氧樹脂密封，用碳化硅水砂紙按300#至2000#的步驟打磨工作表面，用水清洗，無水乙醇去油，去離子水清洗，吹干.

1.2 測試溶液及電化學測試方法

供試品溶液為0.5mol/dm3H2SO4+0.01mol/dm3KSCN水溶液，用蒸餾水和分析純試劑配制。測試溫度為251。 EPR測試中，將工作電極置于電解槽中放置10分鐘，待器件開啟電位穩定后，以約60mV/min的掃描速率向前掃描至鈍化區。 0.3V，當達到最大電位時，以相同速率反向掃描，起始電位，數據采樣周期為5秒。計算正向和反向掃描的最大激活電流Ia和Ir，重復3次取平均值，計算Ir/Ia值作為靈敏度（靈敏度，縮寫為DOS）。用Tabel線性外推法根據正掃描電極電位（過電位必須大于50mV）和腐蝕電流密度求出平衡腐蝕電流密度Jcorr。晶間腐蝕測量儀采用PS-268A三極電解槽系統電化學測量系統，輔助電極為鉑板，參比電極為飽和甘汞電極，電極電位讀數均為磁參考。 - 腐蝕的可能性。每次電化學測量后，用去離子水清洗工作電極，在乙醇溶液中超聲清洗5分鐘，干燥并在XJG-05金屬顯微鏡下觀察腐蝕形貌。

2 結果與分析

2.1 DOS 和TTS 曲線

純金屬腐蝕速率Rmpy (mm/a) 與腐蝕電流密度Jcorr (A/cm2) 的關系為Rmpy=0.13 Jcorr e/，其中e 為金屬化合物當量， 為金屬密度。根據304不銹鋼的成分，采用合金換算系數[8]計算K與Jcorr的乘積，計算出合金的Rmpy=KJcorr，其中K為0.53。根據混合位錯理論[7]和Tabel線性外推法，得到不同升溫溫度T和升溫時間t對應的Jcorr，繪制304不銹鋼的TTS曲線。 EPR法在固溶體950/1050不同溫度下測得的Ir/Ia隨時間增加/減少而變化，見如圖1。 Ir/Ia 對在一定時間跨度內相同溫度、相同固溶體溫度處理的樣品隨時間增加，在公差范圍內存在異常。 EPR法耐蝕性較弱，不銹鋼的耐蝕性極強，有時會出現相互矛盾的測試結果[8]，長時間暴露在再活化電位下的樣品會出現點蝕等影響測定的現象。靈敏度。 950C 溶液處理樣品的Ir/Ia 在敏化120 分鐘后仍趨于增加，而1050C 溶液處理樣品的Ir/Ia 在敏化60 分鐘后趨于緩慢變化。對于1050和950的固溶處理樣品，在相同溫度和相同敏化時間下，前者的敏化程度一般低于后者。 950C/1050C固溶處理的TTS曲線見如圖2。每條TTS曲線呈現C曲線形狀，相對恒定，但曲線張角大于文獻中施特勞斯法測得的TTS曲線，與文獻中測得的曲線相同。與溶液處理樣品在1050C 時的TTS 曲線相比，溶液處理樣品在950C 時的TTS 曲線略微向左移動，因為溶液處理樣品在950C 時的粒徑為 C比1050固溶處理的樣品小，其尺寸和細晶粒結構更容易受到晶間腐蝕，在較短的敏感時間內可以達到完全敏感，即鋒面鉻濃度。達到碳化物界面的最低值。

2.2 金屬組織

根據如圖3，304結構的粒度為7級，950和1050固溶熱處理后的粒度分別為6級和5級。

圖4 顯示了950C 溶液處理樣品在EPR 測試后在600C、700C 和800C 下敏化30 分鐘后的微腐蝕模式。 700C敏化30分鐘樣品的晶間腐蝕寬度和腐蝕程度比600C和800C更嚴重，TTS曲線的鼻尖推斷在700C左右，導致以上結果。

在750C 下不同時間敏化用于950C 溶液處理的樣品形式如圖5。試樣敏化15分鐘時腐蝕程度更嚴重，延長至60分鐘腐蝕程度降低，因為鉻體的擴散速度遠低于碳體。同時，隨著敏化的進行，富鉻碳化物沿原始晶界成核。當t 達到臨界點時，碳化物-基體界面前表面的鉻濃度達到最低值，碳化物-基體界面前表面的鉻濃度遠離晶界。通過增加該區域的鉻濃度來改善。耐腐蝕性能。

600C如圖6. 1050C 溶液處理樣品的顆粒腐蝕程度要高得多。它比950 C 下的固溶熱處理輕，因為較大顆粒的樣品需要更長的時間才能達到與較小顆粒相對應的缺鉻水平。

在相同的固溶熱處理和升溫溫度范圍內，304不銹鋼在700750時更容易發生晶間腐蝕。

2.3 Ir/Ia 評估的EPR 方法測量

EPR 方法決定了如圖7 所示E-J 曲線的類型。由圖7(a) 和7(b) 可以看出，固溶處理溫度越高，試樣的Ir/Ia 越低，在相同T 和噸。粒徑越小[6]，EPR工藝后產生的保護膜的鉻含量越低，這一弱點在反向掃描再活化過程中被優先腐蝕。即鉻含量越低，屏蔽層的腐蝕性越強，曲線顯示出較大的再激活電流峰值。圖7(b)和圖7(c)為相同T不同t下的EPR曲線，圖7(c)曲線的Ir/Ia明顯大于圖7(b)曲線）。從圖7(b)、7(c)和7(d)可以看出，反激再活化曲線開始時的電流略大于圖7(a)的反激曲線，碳化物析出粗顆粒更分散，缺鉻區域不能連續片狀形成。這部電影是完美的。

缺鉻區范圍的理論分析和STEM結果表明約為200 nm [14] [14] ，樣品EPR曲線形狀的差異主要是由于分布特征。微缺鉻區如果缺鉻區連續且較寬，則EPR曲線平滑連續，但在再活化步驟中，該區域腐蝕嚴重，電極狀況受損，影響精度。靈敏度測量，如果貧鉻區域分散且不連續樣品（1050C溶液處理）的再活化有效范圍有限，則靈敏度會受到影響。決定化學程度的一個關鍵因素是電位掃描速度，文獻還指出，縮短再活化步驟時間可以有效減少由于電極表面狀態的破壞而導致的測量失真。

3 結論

(1)304奧氏體不銹鋼晶粒尺寸隨著固溶熱處理溫度的升高而增大，在相同條件下敏化后，隨著固溶熱處理溫度的升高，敏化度降低。 304 奧氏體不銹鋼TTS 彎曲散裝不銹鋼是一種C 型彎曲鋼。 (2) 304奧氏體不銹鋼的敏化在950固溶體和相同的斜坡溫度下最初隨時間增加，120分鐘后仍然增加。在1050固溶和相同升溫時間下，304奧氏體不銹鋼的升溫速率在升溫范圍內隨著升溫溫度的升高先增大后減小。 (3)EPR法可以快速簡便地測定奧氏體不銹鋼的靈敏度。